Lösungsmittel-Rückführkreisläufe werden eingesetzt, um den Lösungsmittelverbrauch zu senken und den Betrieb des Absorbers stabil zu halten. In einer Gasabsorptions-Pilotanlage fließt das Lösungsmittel durch eine Füllkörper- oder Bodenkolonne nach unten, während das Gas aufsteigt, wodurch ein löslicher Schadstoff in die flüssige Phase übergeht. Der lösungsmittelreiche Auslass wird häufig regeneriert und zum Absorber zurückgeführt, wobei frisches Lösungsmittel die durch Ausschleusung (Purge), Mitreißen (Entrainment), Verdampfung oder Probenahme verlorenen Mengen ersetzt.

Das wichtigste Bilanzierungsprinzip besteht darin, interne Rückführströme von externen Strömen zu unterscheiden. Ein Rückführstrom erscheint in den Bilanzen der einzelnen Einheiten, hebt sich jedoch in der Gesamtbilanz des Prozesses auf, da er die äußere Prozessgrenze nicht überschreitet.

Warum Absorber-Pilotanlagen Lösungsmittel zurückführen

Senkung des Rohstoffverbrauchs

Ein Rückführkreislauf ermöglicht es, den Großteil des Lösungsmittels wiederholt zirkulieren zu lassen, anstatt es nach einem einzigen Durchlauf durch die Kolonne zu verwerfen.

Dies ist besonders wichtig, wenn das Lösungsmittel teuer oder gefährlich ist oder vor der Entsorgung aufbereitet werden muss. Pilotanlagen nutzen die Rückführung, um die Lösungsmittelökonomie eines größeren industriellen Prozesses zu simulieren.

Aufrechterhaltung einer kontrollierten Lösungsmittelkonzentration

Die Absorptionsleistung hängt von der Zusammensetzung und der Durchflussrate des Lösungsmittels ab. Die Rückführung von regeneriertem Lösungsmittel trägt dazu bei, relativ konstante Betriebsbedingungen in der Kolonne aufrechtzuerhalten.

Ohne Rückführung würden sich die Zusammensetzung und der Bestand des Lösungsmittels kontinuierlich ändern, sofern kein großer Strom an frischem Lösungsmittel zugeführt würde. Dies würde es erschweren, die Kolonnenleistung konsistent zu bewerten.

Unterstützung der Lösungsmittelregeneration

In vielen Systemen enthält die Flüssigkeit, die den Absorber verlässt, den eingefangenen Schadstoff. Ein nachgeschalteter Regenerationsschritt – wie Strippen, Destillation oder eine andere Trennung – entfernt einen Großteil des Schadstoffs und erzeugt ein Lösungsmittel, das für die Rückführung zum Absorber geeignet ist.

Beispielsweise kann ein Lösungsmittel in der Kolonne Schwefelwasserstoff oder Ammoniak absorbieren und diesen bei der Regeneration wieder freisetzen. Die regenerierte Flüssigkeit wird zum Rückführstrom.

Verbesserung der Wirtschaftlichkeit im Pilotmaßstab

Pilotanlagen verfügen nicht immer über die gleichen Skaleneffekte wie kommerzielle Anlagen. Die Rückführung reduziert den Bedarf an frischem Lösungsmittel, die Abfallerzeugung und die Betriebskosten und ermöglicht gleichzeitig längere Experimente mit einem begrenzten Lösungsmittelbestand.

Der Kreislauf bietet zudem praktische Erfahrung mit der Lösungsmittelrückgewinnung, dem Ergänzungsbedarf, der Anreicherung von Verunreinigungen und dem stationären Betrieb.

Definition der Stoffbilanzgrenzen

Die Absorber-Grenze

Definieren Sie für den Absorber allein das Einlassgas und die Einlassflüssigkeit als eintretende Ströme sowie das behandelte Gas und die angereicherte Flüssigkeit als austretende Ströme.

Eine Gesamtbilanz lautet:

[ G_{\text{in}}+L_{\text{in}}

G_{\text{out}}+L_{\text{out}} ]

wobei (G) und (L) die Massen- oder Stoffstromraten der Gas- bzw. Flüssigkeitsströme auf einer konsistenten Basis sind.

Die Schadstoffbilanz

Für eine absorbierende Spezies (A) lautet die Komponentenbilanz:

[ G_{\text{in}}y_{A,\text{in}} + L_{\text{in}}x_{A,\text{in}}

G_{\text{out}}y_{A,\text{out}} + L_{\text{out}}x_{A,\text{out}} ]

Hier ist (y_A) der Anteil von (A) in der Gasphase und (x_A) der Anteil in der Flüssigphase. Beide müssen konsistent entweder als Molenbrüche oder Massenbrüche definiert sein.

Die von der Flüssigkeit absorbierte Menge wird üblicherweise ausgedrückt als:

[ \dot n_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{gas,in}}

\dot n_{A,\text{gas,out}} ]

wenn der Flüssigkeitszulauf vernachlässigbare Mengen an (A) enthält. Wenn das Lösungsmittel bereits (A) enthält, muss auch der Flüssigkeitseintrittsterm einbezogen werden.

Die Lösungsmittelbilanz

Für ein nicht reaktives Lösungsmittel (S) lautet die Absorberbilanz:

[ \dot m_{S,\text{in}}

\dot m_{S,\text{out}} ]

vorausgesetzt, es gibt keine Lösungsmittelverdampfung, kein Mitreißen, keine Reaktion oder andere Verluste innerhalb des Absorbers.

In einer tatsächlichen Pilotanlage können diese Verluste so signifikant sein, dass ein Ergänzungsstrom für das Lösungsmittel erforderlich ist.

Wie die Rückführung in der Prozessbilanz erscheint

Die Mischerbilanz

Frisches Ergänzungslösungsmittel und regeneriertes Rückführlösungsmittel vermischen sich, bevor sie in den Absorber eintreten:

[ L_{\text{makeup}}+L_{\text{recycle}}

L_{\text{absorber,in}} ]

Für die Lösungsmittelkomponente (S):

[ L_{\text{makeup}}x_{S,\text{makeup}} + L_{\text{recycle}}x_{S,\text{recycle}}

L_{\text{absorber,in}}x_{S,\text{in}} ]

Diese Gleichung bestimmt den Durchfluss und die Zusammensetzung des in die Kolonne eintretenden Lösungsmittels.

Die Regenerationsbilanz

Die angereicherte Flüssigkeit, die den Absorber verlässt, tritt in den Regenerationsabschnitt ein. Eine vereinfachte Gesamtbilanz lautet:

[ L_{\text{rich}}

L_{\text{regenerated}} + L_{\text{regenerator losses}} + L_{\text{purge}} ]

Die entsprechende Schadstoffbilanz umfasst den Schadstoff, der im Kopfprodukt der Regeneration oder im Strippstrom entfernt wird:

[ \dot n_{A,\text{rich}}

\dot n_{A,\text{regenerated}} + \dot n_{A,\text{overhead}} + \dot n_{A,\text{losses}} ]

Die genauen Begriffe hängen davon ab, ob der Regenerationsschritt als Stripper, Destillationskolonne, Flash-Behälter oder eine andere Einheit modelliert wird.

Die Gesamtprozessgrenze

Wenn die Grenze den Absorber, die Regenerationseinheit, den Mischer und die Rückführleitungen umschließt, ist der Rückführstrom intern. Er tritt mit gleichen Bilanzwerten in die Grenze ein und aus ihr aus und hebt sich daher auf.

Die stationäre Gesamtbilanz basiert nur auf externen Strömen:

[ \text{Externe Eingänge}

\text{Externe Ausgänge} ]

Für den Schadstoff bedeutet dies im Allgemeinen:

[ \text{Schadstoff mit Einsatzgas} + \text{Schadstoff mit Ergänzungslösungsmittel}

\text{Schadstoff im behandelten Gas} + \text{Schadstoff rückgewonnen oder ausgeschleust} + \text{Schadstoff in anderen Verlusten} ]

Der Schadstoff verschwindet nicht einfach, wenn er absorbiert wird. Er wird aus der Gasphase in das Lösungsmittel übertragen und muss letztendlich über ein Regenerationsprodukt, eine Ausschleusung (Purge), einen Abfallstrom, das behandelte Gas oder den angesammelten Bestand das System verlassen.

Warum Ergänzungs- und Ausschleusungsströme wichtig sind

Ergänzung ersetzt unvermeidbare Verluste

Frisches Lösungsmittel wird hinzugefügt, um Lösungsmittel zu kompensieren, das das System durch Flüssigkeitsausschleusung, Mitreißen im Gas, Verdampfung, Entleerung von Anlagen, Probenahme oder Regenerationsverluste verlässt.

Im stationären Zustand ersetzt der Ergänzungsstrom näherungsweise den Netto-Lösungsmittelverlust:

[ L_{\text{makeup}} \approx L_{\text{purge}} + L_{\text{evaporation}} + L_{\text{entrainment}} + L_{\text{other losses}} ]

Die Gleichheit erfordert möglicherweise eine Anpassung, wenn Lösungsmittel über zusätzliche Prozessströme ein- oder austritt.

Ausschleusung verhindert die Anreicherung von Verunreinigungen

Ein geschlossener Lösungsmittelkreislauf kann nichtflüchtige Verunreinigungen, Abbauprodukte oder schlecht regenerierte Schadstoffe anreichern. Wenn keines dieser Materialien das System verlässt, nimmt der Bestand mit der Zeit zu.

Eine Ausschleusung (Purge) entfernt einen kontrollierten Anteil der zirkulierenden Flüssigkeit. Frisches Lösungsmittel stellt dann den gewünschten Gesamtdurchfluss und die Zusammensetzung wieder her.

Stationärer Zustand erfordert keine Netto-Akkumulation

Für jede Komponente (i) lautet die allgemeine Bilanz:

[ \text{Eingang}_i-\text{Ausgang}_i

\text{Akkumulation}_i ]

Im stationären Zustand:

[ \text{Akkumulation}_i=0 ]

Diese Bedingung ist besonders wichtig für Verunreinigungen. Wenn der berechnete Eingang den Ausgang übersteigt, befindet sich der Kreislauf nicht im stationären Zustand; die Komponente akkumuliert, auch wenn der Hauptlösungsmittelstrom konstant erscheint.

Eine praktische Bilanzierungsreihenfolge

Beginnen Sie mit gemessenen Durchflussraten

Messen oder schätzen Sie Gasdurchfluss, Lösungsmitteldurchfluss, Ergänzungsdurchfluss, Rückführdurchfluss, Ausschleusungsdurchfluss und relevante Auslassströme. Verwenden Sie durchgehend entweder Massenstromraten oder Molstromraten.

Das Vermischen von Massenbrüchen und Molenbrüchen ohne Umrechnung ist eine häufige Fehlerquelle.

Bilanzieren Sie den Absorber

Berechnen Sie zuerst den Schadstoff, der vom Gas in die Flüssigkeit übertragen wurde:

[ \dot n_{A,\text{absorbed}}

\dot n_{A,\text{in}}

\dot n_{A,\text{out}} ]

Vergleichen Sie dann diesen Wert mit der Zunahme des Schadstoffs, der vom Flüssigkeitsstrom mitgeführt wird.

Bilanzieren Sie den Regenerationsabschnitt

Bestimmen Sie, wie viel absorbierter Schadstoff im regenerierten Kopfprodukt oder Produktstrom austritt und wie viel im Rückführlösungsmittel verbleibt.

Das regenerierte Lösungsmittel kann noch etwas Schadstoff enthalten, daher kann die Annahme eines perfekt reinen Rückführstroms zu einem unrealistischen Ergebnis führen.

Bilanzieren Sie den Mischer

Verwenden Sie die Ergänzungs- und Rückführströme, um die Zusammensetzung zu berechnen, die in den Absorber eintritt. Dieser Schritt verbindet die Berechnungen der Lösungsmittelverluste mit den tatsächlichen Betriebsbedingungen der Kolonne.

Überprüfen Sie den vollständigen Kreislauf

Zeichnen Sie abschließend die äußere Prozessgrenze und entfernen Sie alle internen Rückführterme aus der Gesamtbilanz. Die externe Bilanz sollte innerhalb der erwarteten Messunsicherheit aufgehen.

Eine Bilanz, die um jede Einheit herum aufgeht, aber insgesamt fehlschlägt, deutet oft auf eine ausgelassene Ausschleusung, einen nicht gemessenen Verlust, eine inkonsistente Basis oder eine falsche Stromzusammensetzung hin.

Verständnis der Kompromisse

Höhere Rückführung reduziert den Lösungsmittelverbrauch, erhöht aber die Komplexität des Kreislaufs

Eine hohe Rückführrate senkt den Bedarf an frischem Lösungsmittel, erfordert jedoch Pumpen, Regenerationsanlagen, Kontrollinstrumente und zusätzliche Verrohrung.

Sie kann auch die Verweilzeit erhöhen und den Prozess empfindlicher gegenüber einer schleichenden Anreicherung von Verunreinigungen machen.

Rückführung garantiert keine konstante Lösungsmittelqualität

Die Lösungsmittelzusammensetzung hängt von der Regenerationseffektivität, der Ausschleusungsrate, der Schadstoffbelastung und dem Lösungsmittelabbau ab. Die Rückführung eines verunreinigten Stroms kann die Absorptionskapazität allmählich verringern.

Der Rückführstrom sollte daher anhand der Zusammensetzung charakterisiert werden, nicht nur anhand der Durchflussrate.

Ausschleusung verbessert die Kontrolle von Verunreinigungen, verschwendet aber nützliches Material

Eine größere Ausschleusung entfernt Verunreinigungen effektiver, entfernt aber auch Lösungsmittel und möglicherweise absorbierten Schadstoff, der ansonsten zurückgewonnen werden könnte.

Die Ausschleusungsrate ist daher ein Kompromiss zwischen Lösungsmittelrückgewinnung, Kontrolle von Verunreinigungen und Betriebsstabilität.

Stationäre Annahmen gelten möglicherweise nicht während des Anfahrens

Während des Anfahrens, Herunterfahrens oder einer Änderung der Betriebsbedingungen ändern sich die Bestände an Lösungsmittel und Schadstoffen. Der Akkumulationsterm kann nicht auf Null gesetzt werden.

Instationäre Bilanzen sind erforderlich, bis der Kreislauf einen stabilen Betriebszustand erreicht.

Die richtige Wahl für Ihr Ziel

Nutzen Sie die Bilanzstruktur, um die Analyse an die untersuchte Fragestellung anzupassen.

Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf dem Lösungsmittelverbrauch liegt: Umschließen Sie das gesamte Rückführsystem und berechnen Sie die frische Ergänzung aus Ausschleusung, Verdampfung, Mitreißen und anderen Lösungsmittelverlusten.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Absorberleistung liegt: Bilanzieren Sie den Absorber separat und vergleichen Sie den eintretenden mit dem austretenden Schadstoff in den Gas- und Flüssigkeitsströmen.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Lösungsmittelqualität liegt: Beziehen Sie Komponentenbilanzen für den Schadstoff, das Lösungsmittel und nichtflüchtige Verunreinigungen sowie alle Ausschleusungsströme ein.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Skalierung liegt: Verfolgen Sie sowohl die Absorption im Einzeldurchgang als auch die Gesamtrückgewinnung, wobei Sie berücksichtigen, dass die Rückführung die Lösungsmittelzusammensetzung und die effektiven Prozessbetriebsbedingungen ändert.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Datenvalidierung liegt: Führen Sie zuerst Bilanzen auf Einheitsebene durch und überprüfen Sie dann, ob die Gesamtprozessbilanz nach dem Aufheben der internen Rückführströme aufgeht.

Ein Rückführkreislauf ist nicht als zusätzliche Quelle oder Senke zu verstehen, sondern als interner Zirkulationspfad, dessen Vorteile und Verluste durch sorgfältig definierte Komponentenbilanzen deutlich werden.

Zusammenfassungstabelle:

Thema	Kernpunkt
Lösungsmittelrückführung	Senkt den Verbrauch an frischem Lösungsmittel und unterstützt einen stabilen Absorberbetrieb
Absorberbilanz	Berücksichtigt Gas- und Flüssigkeits-Ein- und Auslassströme, einschließlich Schadstofftransfer
Interne Rückführung	Erscheint in Bilanzen einzelner Einheiten, hebt sich aber in der Gesamtprozessbilanz auf
Ergänzungslösungsmittel	Ersetzt Lösungsmittel, das durch Ausschleusung, Verdampfung, Mitreißen, Entleerung und Probenahme verloren geht
Ausschleusungsstrom	Kontrolliert die Anreicherung von Verunreinigungen und Abbauprodukten im Lösungsmittelkreislauf
Regeneration	Entfernt absorbierte Schadstoffe und führt nutzbares Lösungsmittel zum Absorber zurück
Stationaritätsprüfung	Bestätigt, dass jede Komponente eine Netto-Akkumulation von Null aufweist
Best Practice	Zuerst einzelne Einheiten bilanzieren, dann die vollständige externe Strombilanz verifizieren

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