Integrierte Pilotanlagen für Extraktion und Lösungsmittelrückgewinnung arbeiten als Trennsystem im geschlossenen Kreislauf: Das Einsatzmaterial wird mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht, sodass der Zielstoff in eine Extraktphase übergeht. Anschließend wird der lösungsmittelreiche Extrakt in einen Verdampfer oder eine Destillationskolonne geleitet. Das flüchtige Lösungsmittel wird verdampft, kondensiert und recycelt, während der konzentrierte Zielstoff als Produkt anfällt. Die Extraktionseffizienz wird bewertet, indem der zugeführte Stoff mit dem im Produkt zurückgewonnenen und dem im Raffinat oder in den verbrauchten Feststoffen verbliebenen Stoff verglichen wird.

Die zentrale Berechnung ist eine Stoffmassenbilanz: Stoff im Einsatzmaterial = im Produkt zurückgewonnener Stoff + im Raffinat oder festen Rückstand verbliebener Stoff + gemessene Verluste. Die Lösungsmittelrückgewinnung ist eine separate Bilanz, die verfolgt, wie viel Lösungsmittel recycelt, verloren oder in Produkt- und Abfallströmen zurückgehalten wird.

Funktionsweise der integrierten Pilotanlage

Vorbereitung und Kontaktierung des Einsatzmaterials

Der Prozess beginnt mit einem Einsatzmaterial, das den Zielstoff und eine Trägerphase enthält. Bei der Fest-Flüssig-Extraktion kann das Einsatzmaterial zerkleinertes Pflanzenmaterial sein, das Öl enthält; bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion kann es sich um einen wässrigen Strom mit einem gelösten Bioprodukt handeln.

Ein ausgewähltes Lösungsmittel, wie Hexan oder Ethanol-Wasser, wird im Rührkessel, im Mixer-Settler oder in einem stufigen Extraktor mit dem Einsatzmaterial in Kontakt gebracht. Rühren vergrößert die Grenzfläche und fördert den Übergang des Zielstoffs in das Lösungsmittel.

Phasentrennung

Bei der Fest-Flüssig-Extraktion wird die lösungsmittelreiche Flüssigkeit durch Filtration, Sieben, Pressen oder Absetzen von den verbrauchten Feststoffen getrennt. Das flüssige Filtrat enthält den gelösten Zielstoff und eine beträchtliche Menge an Lösungsmittel.

Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion lässt man das kontaktierte Gemisch in zwei nicht mischbare Phasen trennen. Die Extraktphase ist mit Lösungsmittel und Zielstoff angereichert, während die Raffinatphase an Zielstoff abgereichert ist.

Lösungsmittelrückgewinnung

Der stoffreiche Extrakt wird in einem Verdampfer erhitzt oder in eine Destillationskolonne geleitet. Da das Lösungsmittel flüchtiger ist als das Zielprodukt, entweicht es bevorzugt als Dampf.

Der Lösungsmitteldampf wird kondensiert und in die Extraktionseinheit zurückgeführt. Die verbleibende Flüssigkeit ist das konzentrierte Produkt, das jedoch noch Restlösungsmittel und Verunreinigungen enthalten kann.

Recycling und Wärmeintegration

Ein Rückführkreislauf reduziert den Bedarf an frischem Lösungsmittel und ermöglicht den kontinuierlichen Betrieb der Pilotanlage. Ein Wärmetauscher kann Wärme vom heißen Lösungsmitteldampf auf das eingehende Filtrat oder Einsatzmaterial übertragen, was den Energieverbrauch senkt.

Der Rückführkreislauf muss dennoch auf Lösungsmittelanreicherung, Kontamination und Verluste überwacht werden. Recyceltes Lösungsmittel erfordert möglicherweise eine Reinigung oder eine kontrollierte Ausschleusung, um die Anreicherung nichtflüchtiger Verunreinigungen zu verhindern.

Messung der Extraktionsleistung

Definition der Stoffgrenze

Der erste Schritt besteht darin, die zu verfolgende Komponente zu definieren. Beispiele sind Öl, ein Enzym, ein pharmazeutischer Wirkstoff oder eine andere Zielverbindung.

Für einen stationären Prozess lautet die Stoffbilanz:

[ \dot{m}_{S,\text{Einsatz}}

\dot{m}{S,\text{Produkt}} + \dot{m}{S,\text{Raffinat}} + \dot{m}_{S,\text{sonstige Verluste}} ]

Hierbei ist (\dot{m}_S) der Massenstrom des Stoffes, typischerweise ausgedrückt in kg/h oder kg/min.

Berechnung der Stoffmassenströme

Berechnen Sie für jeden Strom den Stoffmassenstrom aus dem Gesamtstrom und der Stoffkonzentration:

[ \dot{m}S = \dot{m}{\text{Strom}} w_S ]

wobei (w_S) der Massenanteil des Stoffes ist.

Wenn die Konzentration als Masse pro Volumen angegeben ist, verwenden Sie:

[ \dot{m}_S = Q C_S ]

wobei (Q) der Volumenstrom und (C_S) die Stoffkonzentration ist.

Die Stoffrate im Einsatzmaterial ist daher:

[ \dot{m}{S,\text{Einsatz}} = Q{\text{Einsatz}} C_{S,\text{Einsatz}} ]

Die gleiche Berechnung gilt für das Produkt, das Raffinat, den Extrakt aus verbrauchten Feststoffen und alle beprobten Abfallströme.

Bestimmung der Extraktionsausbeute

Die Gesamtextraktionsausbeute oder Extraktionseffizienz wird üblicherweise definiert als:

[ \eta_{\text{Extraktion}}

\frac{\dot{m}{S,\text{Produkt}}} {\dot{m}{S,\text{Einsatz}}} \times 100% ]

Wenn der Prozess vernachlässigbare nicht gemessene Verluste aufweist, kann die Produktausbeute auch aus dem Raffinat geschätzt werden:

[ \eta_{\text{Extraktion}}

\left( 1- \frac{\dot{m}{S,\text{Raffinat}}} {\dot{m}{S,\text{Einsatz}}} \right) \times 100% ]

Bei einem festen Einsatzmaterial muss der Reststoffgehalt in den verbrauchten Feststoffen einbezogen werden:

[ \eta_{\text{Extraktion}}

\left( 1- \frac{\dot{m}{S,\text{verbrauchte Feststoffe}}} {\dot{m}{S,\text{Rohfeststoffe}}} \right) \times 100% ]

Die Definition sollte klar angegeben werden, da in das Lösungsmittel übertragener Stoff und letztendlich als Endprodukt zurückgewonnener Stoff nicht immer identisch sind.

Berechnungen zur Flüssig-Flüssig-Extraktion

Verwendung des Verteilungskoeffizienten

Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird die Gleichgewichtsverteilung des Stoffes zwischen den Phasen durch den Verteilungskoeffizienten beschrieben:

[ D = \frac{C_{\text{org}}}{C_{\text{aq}}} ]

wobei (C_{\text{org}}) die Stoffkonzentration im organischen Extrakt und (C_{\text{aq}}) die Konzentration im wässrigen Raffinat ist.

Der Koeffizient ist nützlich zur Abschätzung der Gleichgewichtsleistung, stellt aber nicht die Extraktionseffizienz selbst dar. Die tatsächliche Leistung hängt auch vom Lösungsmittel-Einsatz-Verhältnis, der Kontaktzeit, der Durchmischung, der Phasentrennung und der Anzahl der Stufen ab.

Anwendung der einstufigen Bilanz

Für einen wässrigen Einsatz, der mit einem organischen Lösungsmittel kontaktiert wird:

[ Q_{\text{aq}} C_{\text{Einsatz}}

Q_{\text{aq}} C_{\text{aq}} + Q_{\text{org}} C_{\text{org}} ]

Durch Einsetzen von (C_{\text{org}} = D C_{\text{aq}}) ergibt sich:

[ Q_{\text{aq}} C_{\text{Einsatz}}

Q_{\text{aq}} C_{\text{aq}} + Q_{\text{org}} D C_{\text{aq}} ]

Daher:

[ C_{\text{aq}}

\frac{Q_{\text{aq}} C_{\text{Einsatz}}} {Q_{\text{aq}} + Q_{\text{org}}D} ]

Die extrahierte Stoffrate ist:

[ \dot{m}_{S,\text{org}}

Q_{\text{org}} C_{\text{org}} ]

Die einstufige Ausbeute ist:

[ \eta_{\text{Stufe}}

\frac{Q_{\text{org}}C_{\text{org}}} {Q_{\text{aq}}C_{\text{Einsatz}}} \times 100% ]

Unter Verwendung der Gleichgewichtsbeziehung kann dies auch geschrieben werden als:

[ \eta_{\text{Stufe}}

\frac{Q_{\text{org}}D} {Q_{\text{aq}} + Q_{\text{org}}D} \times 100% ]

Dieser Ausdruck ist eine ideale Gleichgewichtsschätzung. Pilotmessungen sollten verwendet werden, um die tatsächliche Ausbeute und Stufeneffizienz zu bestimmen.

Bewertung mehrerer Stufen

Ein mehrstufiger Extraktor kann eine höhere Ausbeute erzielen als ein einzelner Gleichgewichtskontakt, da das Raffinat wiederholt mit frischem oder relativ armem Lösungsmittel kontaktiert wird.

Verfolgen Sie für jede Stufe den Stoff, der in beide Phasen eintritt und diese verlässt. Die stufenweise Bilanz identifiziert, wo die Übertragung unvollständig ist, und hilft bei der Bewertung des Lösungsmittel-Einsatz-Verhältnisses, der Verweilzeit und der effektiven Stufeneffizienz.

Lösungsmittelrückgewinnung und Gesamtmassenbilanz

Getrennte Verfolgung des Lösungsmittels

Die Lösungsmittelbilanz unterscheidet sich von der Stoffbilanz:

[ \dot{m}_{\text{Lösungsmittel,ein}}

\dot{m}{\text{Lösungsmittel,Recycling}} + \dot{m}{\text{Lösungsmittel,Produkt}} + \dot{m}{\text{Lösungsmittel,Abfall}} + \dot{m}{\text{Lösungsmittel,nicht erfasst}} ]

Die Lösungsmittelrückgewinnung wird üblicherweise angegeben als:

[ \eta_{\text{Lösungsmittelrückgewinnung}}

\frac{\dot{m}{\text{Lösungsmittel,recycelt}}} {\dot{m}{\text{Lösungsmittel in Rückgewinnung}}} \times 100% ]

Der nicht erfasste Anteil umfasst Dampfverluste, Flüssigkeitsrückhaltung, Probenahmeverluste, in nassen Feststoffen zurückgehaltenes Lösungsmittel und Messfehler.

Abgleich des Gesamtprozesses

Eine nützliche Prüfung der Pilotanlage misst Einsatzmaterial, Extrakt, Raffinat, Produkt, verbrauchte Feststoffe, recyceltes Lösungsmittel, frisches Lösungsmittel und Abfallströme. Die Gesamtmassenbilanz lautet:

[ \sum \dot{m}_{\text{ein}}

\sum \dot{m}_{\text{aus}}

\dot{m}_{\text{Akkumulation}} ]

Im stationären Zustand sollte die Akkumulation gegen Null gehen. Ein signifikantes Ungleichgewicht deutet auf Probleme bei der Probenahme, falsche Feuchtigkeits- oder Konzentrationsmessungen, nicht gemessene Lösungsmittelrückhaltung, Lecks oder instabilen Betrieb hin.

Unterscheidung zwischen Ausbeute und Reinheit

Eine hohe Extraktionsausbeute bedeutet nicht unbedingt ein hochreines Produkt. Das Lösungsmittel kann auch Trägerkomponenten, Pigmente, Wasser oder andere Verunreinigungen lösen.

Bewerten Sie aus diesem Grund beides:

[ \text{Ausbeute}

\frac{\text{Zielstoff im Produkt}} {\text{Zielstoff im Einsatz}} \times 100% ]

und:

[ \text{Produktreinheit}

\frac{\text{Zielstoffmasse}} {\text{Gesamtproduktmasse}} \times 100% ]

Die Rückgewinnungskolonne oder der Verdampfer beeinflussen die Produktkonzentration und den Lösungsmittelgehalt, während der Extraktor primär bestimmt, wie viel Zielstoff übertragen wird.

Verständnis der Zielkonflikte

Höhere Lösungsmittelverhältnisse

Eine Erhöhung des Lösungsmittel-Einsatz-Verhältnisses verbessert im Allgemeinen den Stoffübergang durch eine höhere Lösungsmittelkapazität und eine stärkere Konzentrationstriebkraft.

Der Nachteil ist ein höherer Bedarf an Pump-, Heiz-, Kondensations- und Rückgewinnungsleistung. Überschüssiges Lösungsmittel kann die Extraktion verbessern, während die wirtschaftliche und thermische Effizienz des integrierten Prozesses sinkt.

Gleichgewicht versus tatsächliche Leistung

Verteilungskoeffizienten und Gleichgewichtsberechnungen bieten einen nützlichen Maßstab, aber Pilotanlagen erreichen selten in jeder Stufe das ideale Gleichgewicht.

Schlechte Durchmischung, kurze Verweilzeit, Mitreißen, Emulsionen, Kanalbildung und unzureichende Phasentrennung können die gemessene Ausbeute unter den theoretischen Wert senken.

Grenzen der Lösungsmittelrückgewinnung

Destillation oder Verdampfung können nicht das gesamte Lösungsmittel aus den Produkt- oder Abfallströmen entfernen. Restlösungsmittel kann im Produkt gelöst bleiben, in Feststoffen eingeschlossen sein oder mit Abgasen verloren gehen.

Die Betriebstemperatur muss auch im Hinblick auf Produktstabilität und Lösungsmittelsicherheit gewählt werden. Flüchtige und brennbare Lösungsmittel erfordern geeignete Eindämmung, Belüftung, Kondensation, Druckregelung und Überwachung.

Messunsicherheit

Die Genauigkeit der Massenbilanz hängt von zuverlässigen Durchflussmessungen und repräsentativen Konzentrationsproben ab. Konzentrationsänderungen durch Verdampfung, Wassergehalt, Phasentrennung oder ungleichmäßige Feststoffe können scheinbare Verluste erzeugen, die Messartefakte sind.

Berichten Sie den Bilanzabschluss:

[ \text{Bilanzabschluss}

\frac{\sum \text{Masse aus}} {\sum \text{Masse ein}} \times 100% ]

Ein Abschluss nahe 100 % unterstützt die Validität der Effizienzberechnung; ein schlechter Abschluss sollte untersucht werden, bevor das Ergebnis für die Skalierung verwendet wird.

Die richtige Wahl für Ihr Ziel treffen

Verwenden Sie eine vollständige Komponentenbilanz und eine separate Lösungsmittelbilanz, um die Ergebnisse der Pilotanlage korrekt zu interpretieren.

Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf maximaler Stoffausbeute liegt: Verbessern Sie die effektive Kontaktierung, optimieren Sie das Lösungsmittel-Einsatz-Verhältnis und minimieren Sie den im Raffinat oder in den verbrauchten Feststoffen verbleibenden Stoff.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf dem Lösungsmittelverbrauch liegt: Messen Sie die Rückführrate und alle Lösungsmittelverluste, verbessern Sie dann die Kondensation, reduzieren Sie das in Feststoffen zurückgehaltene Lösungsmittel und steuern Sie die Leistung des Verdampfers.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Produktreinheit liegt: Bewerten Sie den Destillations- oder Verdampfungsschritt zusammen mit der Extraktionsausbeute, da die Übertragung von mehr Stoff nicht automatisch mitextrahierte Verunreinigungen entfernt.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Skalierung liegt: Protokollieren Sie Durchflussraten, Konzentrationen, Verweilzeiten, Phasenverhältnisse, Temperatur, Druck und Bilanzabschluss im stationären Zustand.
Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf dem Design der Flüssig-Flüssig-Extraktion liegt: Kombinieren Sie gemessene Massenbilanzen mit dem Verteilungskoeffizienten und Stufenberechnungen, um die erforderliche Anzahl und Effizienz der Kontaktierungsstufen abzuschätzen.

Eine zuverlässige Extraktions-Pilotanlage wird verstanden, indem man verfolgt, wohin jedes Kilogramm Stoff und Lösungsmittel gelangt, vom Einsatzmaterial über die Rückgewinnung, das Recycling, das Produkt bis hin zum Abfall.

Zusammenfassungstabelle:

Prozessbereich	Wichtige Messung	Hauptzweck
Vorbereitung des Einsatzmaterials	Einsatzstrom und Stoffkonzentration	Bestimmung des in den Prozess eintretenden Stoffes
Extraktion und Kontaktierung	Lösungsmittel-Einsatz-Verhältnis, Mischen, Verweilzeit und Temperatur	Maximierung des Stoffübergangs in die Extraktphase
Phasentrennung	Extrakt- und Raffinat-Durchflussraten und Konzentrationen	Bestimmung des übertragenen und verbleibenden Stoffes
Lösungsmittelrückgewinnung	Recyceltes, zurückgehaltenes und verlorenes Lösungsmittel	Quantifizierung der Leistung der Lösungsmittelrückgewinnung
Produktrückgewinnung	Produktstrom, Zielstoffgehalt und Reinheit	Unterscheidung zwischen Ausbeute und Produktqualität
Massenbilanz	Eingangs-, Ausgangs- und Akkumulationsdaten	Verifizierung der Prozesszuverlässigkeit und Identifizierung von Verlusten
Skalierungsdaten	Durchfluss, Temperatur, Druck, Verweilzeit und Stufenleistung	Unterstützung des Designs von Ausrüstung und Betriebsbedingungen

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