Feststoff-Flüssigkeits-Wäsche und Rückführkreisläufe werden als kontinuierlicher Polierschritt rund um den Eisseparator integriert. In einer Pilotanlage zur Gefrierentsalzung wird Meerwasser so weit abgekühlt, dass sich in einer konzentrierten Sole-Suspension relativ reine Eiskristalle bilden. Anschließend entfernt ein mechanischer Abstreifer oder Separator das Eis. Ein kleiner Anteil des geschmolzenen Produktwassers, üblicherweise etwa 5 %, wird zurückgeführt, um das abgetrennte Eisagglomerat zu waschen und salzreiche Sole zu verdrängen, bevor das Eis zum endgültigen Produktstrom geschmolzen wird.
Der Rückführkreislauf verbessert die Produktreinheit, indem anhaftende Oberflächensole durch salzarmes Schmelzwasser ersetzt wird. Bei seiner Auslegung muss die Wirksamkeit der Wäsche gegen den Verlust von Produktwasser und die zusätzliche hydraulische Belastung von Pumpen, Separatoren und Schmelzern abgewogen werden.
Aufbau des Gefrierentsalzungskreislaufs
Kühlung und Kristallisation erzeugen das Feststoff-Flüssigkeits-Gemisch
Das Meerwasser tritt in eine Kühl- oder Kristallisationseinheit ein, in der Wasser bevorzugt als Eiskristalle gefriert. Die gelösten Salze verbleiben hauptsächlich in der ungefrorenen Flüssigkeit, wodurch eine konzentrierte Sole-Suspension entsteht.
Der Kristallisator erzeugt daher keinen sauberen Feststoff und keine saubere Flüssigkeit. Er erzeugt Eis, das Sole enthält oder mitführt, weshalb der nachgeschaltete Feststoff-Flüssigkeits-Trennschritt entscheidend ist.
Die mechanische Trennung gewinnt das Eis
Ein mechanischer Abstreifer, Eisbrecher, Sieb oder vergleichbarer Separator entfernt die Eiskristalle aus der sole-reichen Suspension. Der abgetrennte Sole-Strom wird aus dem Prozess ausgeschleust, damit seine steigende Salzkonzentration den Produktkreislauf nicht verunreinigt.
Das gewonnene Eis enthält weiterhin einen dünnen Film oder Taschen konzentrierter Sole. Diese zurückgehaltene Flüssigkeit ist die Hauptquelle für den Rest-Salzgehalt im geschmolzenen Produkt.
Der Schmelzer erzeugt den Produktwasserstrom
Nach der Wäsche wird das Eis in eine Schmelzeinheit überführt. Die entstehende Flüssigkeit wird als entsalztes Produktwasser gesammelt, während Sole und Waschwasserablauf vom sauberen Produktauslass weggeleitet werden.
Die Prozessgrenze sollte zwischen gewaschenem Eis, Endproduktwasser, recyceltem Waschwasser und Sole-Purge unterscheiden. Werden diese als getrennte Ströme behandelt, lässt sich die Verfahrenseinheit leichter analysieren und steuern.
Funktionsweise des Feststoff-Flüssigkeits-Wäschekreislaufs
Ein Teil des Produktwassers wird abgezweigt
Die Produktwasserleitung wird nach dem Schmelzen aufgeteilt. Der größte Teil des Schmelzwassers verlässt die Anlage als nutzbares Produkt, während ein kleiner Anteil zum Eisseparator zurückgepumpt wird.
Eine typische Konfiguration für eine Pilotanlage führt etwa 5 % des geschmolzenen reinen Produktwassers zurück. Der genaue Wert ist eine Betriebsvariable und keine allgemeingültige Auslegungsvorgabe.
Rückgeführtes Wasser verdrängt zurückgehaltene Sole
Das rückgeführte Wasser wird über dem Eisagglomerat oder durch den Abstreifer verteilt, sodass es mit den Kristalloberflächen in Kontakt kommt. Da es deutlich weniger Salz als die zurückgehaltene Sole enthält, verdrängt und verdünnt es den salzbeladenen Flüssigkeitsfilm.
Der Waschwasserablauf wird vom sauberen Produktstrom getrennt und normalerweise mit dem Ablauf der konzentrierten Sole oder einem anderen Abweisestrom zusammengeführt.
Die Wäsche ist in die Trennung integriert
Der Waschschritt ist kein separater Batch-Vorgang, der nach dem Abschalten der Pilotanlage durchgeführt wird. Er ist in die kontinuierliche Feststoffhandhabung integriert, sodass Eisabtrennung, Wäsche und Schmelzen nacheinander erfolgen können.
Diese Anordnung ermöglicht es den Bedienern, Waschwirkungsgrad, Salzrückhaltung und das Zusammenspiel von mechanischer Trennung und Flüssigkeitsverdrängung unter stationären Betriebsbedingungen zu untersuchen.
Warum eine Rückführung erforderlich ist
Zurückgehaltene Sole bestimmt den Rest-Salzgehalt des Produkts
Wenn das Eis einen Massenanteil an Sole von β zurückhält und diese Sole eine Salzkonzentration von σ aufweist, kann die Salzkonzentration im geschmolzenen Eisprodukt folgendermaßen angenähert werden:
ε = σ × β
Hier steht ε für die durch die zurückgehaltene Flüssigkeit eingebrachte Salzkonzentration. Selbst ein kleiner Anteil zurückgehaltener Flüssigkeit kann bei hochkonzentrierter Sole einen erheblichen Produkt-Salzgehalt verursachen.
Die Wäsche reduziert die mit dem Feststoff mitgeführte Flüssigkeit
Der Rückführkreislauf zielt auf β, also die Menge an Sole, die physisch mit dem Eis mitgeführt wird. Eine Verringerung dieses Wertes senkt den Salzeintrag in den Schmelzer und verbessert die Reinheit des Endwassers.
Beispielsweise reduziert die Verringerung der zurückgehaltenen Sole von 1,0 Gew.-% auf 0,5 Gew.-% die Salzbelastung aus der Feststoffphase erheblich. Die tatsächliche Verbesserung der Trinkwasser-Rückgewinnung hängt von der Ausbeute des Kristallisators, der Solekonzentration, dem Waschwasserbedarf und der Produktspezifikation ab.
Der Kreislauf zeigt die nichtideale Trennung
Ein idealer Separator würde trockenes Eis zum Schmelzer und die gesamte Sole in den Abweisestrom leiten. Eine Pilotanlage muss stattdessen das tatsächliche Verhalten feuchter Kristalle abbilden, einschließlich eingeschlossener und an der Oberfläche anhaftender Flüssigkeit.
Dadurch eignet sich das System zur Vermittlung von Stoffbilanzen über Kristallisator, Separator, Waschzone und Schmelzer hinweg.
Modellierung der Rückführung
Festlegung der Systemgrenze
Eine praktische Bilanz sollte die Kühl- oder Kristallisationseinheit, den mechanischen Separator, den Waschbereich, den Schmelzer, den Produktauslass, die Rückführleitung und den Sole-Purge umfassen.
Die Bilanz muss sowohl Gesamtwasser als auch Salz erfassen. Außerdem sollte festgelegt werden, ob der Waschstrom als Produkt, Abweisestrom oder interne Zirkulation gezählt wird.
Berücksichtigung des rückgeführten Stroms
Wenn der Schmelzer einen gesamten Schmelzwasserstrom M erzeugt und ein Anteil f zurückgeführt wird, gilt:
- Rückführstrom:
fM - Netto-Produktstrom vor sonstigen Verlusten:
(1 - f)M
Bei einer repräsentativen Rückführung von 5 % gilt f = 0.05. Der Kreislauf führt somit 0.05M zum Separator zurück und liefert vor Berücksichtigung von Purge- und Betriebsverlusten ungefähr 0.95M als Netto-Produkt.
Einbeziehung des Sole-Purge
Der Rückführkreislauf kann nicht unbegrenzt betrieben werden, ohne Salz und angesammelte Abweiseflüssigkeit zu entfernen. Die verdrängte Sole muss über einen kontrollierten Abweisestrom oder Purge abgeführt werden.
Ohne ausreichenden Purge kann Salz im System zirkulieren und den Salzgehalt des Waschwassers zunehmend erhöhen, wodurch dessen Wirksamkeit abnimmt.
Auslegung der Ausrüstung für die Gesamtzirkulation
Pumpen, Rohrleitungen, Sprüh- oder Verteilungseinrichtungen, Vorlagebehälter und der Separator müssen zusätzlich zum Netto-Produktstrom auch den internen Rückführstrom bewältigen.
Die Rückführrate kann außerdem Verweilzeit, hydraulische Belastung, Tiefe des Eisbetts und die erforderliche Kapazität des Sole-Handhabungssystems beeinflussen.
Steuerung des Pilotanlagenbetriebs
Steuerung der Waschwassermenge
Der Waschwasserstrom sollte gemessen und unabhängig vom Hauptproduktstrom eingestellt werden. Die Bediener können den Rückführanteil variieren, um zu bestimmen, wie sich der Produkt-Salzgehalt mit der Waschintensität verändert.
Ein Durchflussmesser, ein Regelventil und eine Probenahmestelle sind für ein einfaches Ausbildungssystem ausreichend; Forschungssysteme können zusätzlich eine Leitfähigkeits- oder Salzgehaltsmessung im Waschwasserablauf und im Endprodukt vorsehen.
Gleichmäßige Wasserverteilung über dem Eis
Eine schlechte Verteilung kann unbenetzte Bereiche erzeugen, in denen Sole an den Kristallen haften bleibt. Das Waschesystem sollte das Wasser daher über dem Eisagglomerat verteilen, anstatt es an einem einzigen Punkt auszutragen.
Die Geometrie des Separators, die Eistiefe, die Kristallgröße und die Kontaktzeit beeinflussen gleichermaßen, wie wirksam das rückgeführte Wasser die zurückgehaltene Sole verdrängt.
Überwachung der Produkt- und Abweisestromqualität
Die Produktleitfähigkeit oder der Salzgehalt zeigt an, ob der Waschschritt sein Ziel erreicht. Der Salzgehalt des Abweisestroms hilft zu erkennen, ob der Purge die verdrängte Sole wirksam entfernt.
Außerdem sollte die Schließung der Stoffbilanz überprüft werden, indem Speisewasser und Salz mit Produkt-, Abweise- und internen Rückführströmen verglichen werden.
Verständnis der Zielkonflikte
Mehr Wäsche verbessert die Reinheit, verbraucht aber Produktwasser
Eine Erhöhung des Rückführanteils bietet im Allgemeinen eine größere Waschkapazität und kann den Salzübertrag vom Eis reduzieren. Jede zum Separator zurückgeführte Wassermenge steht jedoch vorübergehend nicht als Netto-Produkt zur Verfügung.
Die optimale Rückführrate ist die niedrigste Rate, die den erforderlichen Produkt-Salzgehalt und einen stabilen Betrieb gewährleistet.
Die Rückführung erhöht die hydraulische und mechanische Belastung
Die interne Zirkulation erhöht den von Pumpen, Rohrleitungen, Separatoren und Behältern zu bewältigenden Durchfluss. Ein übermäßiger Durchfluss kann das Eisagglomerat stören, Spritzer oder Flüssigkeitsmitriss verstärken und die Trennung weniger wirksam machen.
Pilotanlagen sollten daher für die gesamte Prozesszirkulation und nicht nur für die gewünschte Netto-Wasserproduktionsrate ausgelegt werden.
Die Wäsche ersetzt keine gute Kristallisation und Trennung
Ein Waschkreislauf kann eine schlecht kontrollierte Gefrierung, übermäßigen Solemitriss oder einen überlasteten Separator nicht vollständig ausgleichen. Kristallgröße, Konzentration der Suspension, Entwässerungszeit und Separatorleistung bleiben wichtige Faktoren.
Die beste Auslegung kombiniert eine kontrollierte Kristallisation mit einer wirksamen Feststoffentwässerung und einem dosierten Waschschritt.
Rückgeführtes Wasser kann verunreinigt werden
Wenn die Entnahmestelle für die Rückführung hinter einem unzureichend getrennten oder verunreinigten Strom liegt, kann Salz zum Eisagglomerat zurückgeführt werden, anstatt daraus entfernt zu werden. Der Rückführpunkt sollte auf der sauberen Seite des Schmelzers liegen, mit einer eindeutigen Trennung zwischen Produktwasser und Abweiseströmen.
Ein Purge und regelmäßige Qualitätskontrollen sind erforderlich, um eine Anreicherung von Verunreinigungen zu verhindern.
Die richtige Wahl für Ihr Ziel
Verwenden Sie den Kreislauf als experimentelle Designvariable und nicht als feste Betriebsannahme.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Produktreinheit liegt: Erhöhen oder optimieren Sie den Kontakt des Waschwassers mit dem Eis, überwachen Sie den Endsalzgehalt und reduzieren Sie die zurückgehaltene Sole, bevor Sie den gesamten Rückführanteil erhöhen.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Wasserrückgewinnung liegt: Minimieren Sie den Rückführanteil, während die erforderliche Salzspezifikation eingehalten wird, da rückgeführtes Produktwasser den Nettoausstoß verringert.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf der Vermittlung von Stoffbilanzen liegt: Definieren Sie jeden Strom rund um Kristallisator, Separator, Wäscher, Schmelzer, Purge und Rückführleitung und verfolgen Sie Wasser und Salz unabhängig voneinander.
- Wenn Ihr Hauptaugenmerk auf einem kontinuierlichen Pilotbetrieb liegt: Sorgen Sie für eine kontrollierte Durchflussverteilung, einen Sole-Purge, Probenahmestellen und eine Ausrüstungskapazität für Vorwärts- und Rückführströme.
Eine gut ausgelegte Pilotanlage zur Gefrierentsalzung behandelt Wäsche und Rückführung als integriertes Stofftransport- und Trennproblem, sodass Produktreinheit, Rückgewinnung und Anlagengrenzen gemeinsam optimiert werden können.
Übersichtstabelle:
| Prozesselement | Funktion | Wichtiger Auslegungsaspekt |
|---|---|---|
| Kristallisator | Gefriert Wasser zu Eis und konzentriert dabei die Salze in der Sole | Kristallgröße, Suspensionskonzentration und Gefrierbedingungen kontrollieren |
| Mechanischer Separator | Entfernt Eis aus der sole-reichen Suspension | Solemitriss minimieren und eine wirksame Entwässerung gewährleisten |
| Rückführ-Waschkreislauf | Verwendet salzarmes Schmelzwasser, um Sole von den Eisoberflächen zu verdrängen | Rückführanteil optimieren, typischerweise etwa 5 % des Schmelzwassers |
| Schmelzer | Wandelt gewaschenes Eis in Produktwasser um | Gewaschenes Eis, Produktwasser, Rückführung und Abweiseströme getrennt halten |
| Sole-Purge | Entfernt verdrängte Sole und angesammelte Salze | Ausreichende Purge-Kapazität gewährleisten, um Salzansammlungen im Rückführkreislauf zu verhindern |
| Überwachung und Steuerung | Erfasst Durchfluss, Leitfähigkeit, Salzgehalt und die Schließung der Stoffbilanz | Waschrate und Produktqualität unter stationären Betriebsbedingungen messen |
| Hauptzielkonflikt | Eine intensivere Wäsche verbessert die Reinheit, reduziert jedoch den Netto-Produktstrom | Die niedrigste Rückführrate verwenden, die die Produktspezifikation erfüllt |
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